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香豆素

  香豆素-3-羧酸 的制备 临沂师范学院化学与资源境况学院 有机化学教研室 一、测验方针 ? 1.练习行使Knoevenagel响应制备香豆素 的道理和测验本事。 2.理解酯水解法制羧酸。 ? 二、测验道理 ? 本测验以水杨醛和丙二酸二乙酯正在六氢吡啶 存不才爆发Knoevenage缩合响应制得香豆 素-3-羧酸酯,然后正在碱性要求下水解制得目 标产品。 三、首要仪器与试剂 磁力搅拌器、回流冷凝管、干燥管、布氏漏 斗、IR测定仪等 ? 水杨醛、丙二酸二乙酯、无水乙醇、六氢吡 啶、冰醋酸、浓盐酸、氢氧化钾、无水氯化 钙 ? 四、测验步伐 ? 1、正在25mL圆底烧瓶中按次列入1mL水杨醛、1.2mL丙二酸 二乙酯、5mL无水乙醇和0.1mL六氢吡啶及一滴冰醋酸,正在 无水要求下搅拌回流1.5h,待响应物稍冷后拿掉干燥管,从 冷凝管顶端列入约6mL冷水,待结晶析出后抽滤并用1mL被 冰水冷却过的50%乙醇洗两次,粗品可用25%乙醇重结晶, 干燥后获得香豆素-3-羧酸乙酯,熔点93℃。 2、正在25mL圆底烧瓶中列入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氢 氧化钾、4mL乙醇和2mL水,加热回流约15min。趁热将反 应产品倒入20mL浓盐酸和10mL水的搀和物中,登时有白色 结晶析出,冰浴冷却后过滤,用少量冰水洗涤,干燥后的粗 品约1.6g,可用水重结晶,熔点190℃(领会)。 ? 五、测验闭节及留心事项 ? 1、测验中除了加六氢吡啶外,还列入少量冰 醋酸,响应很能够是水杨醛先与六氢吡啶正在 酸催化下酿成亚胺化合物,然后再与丙二酸 二乙酯的负离子响应。 2、用冰过的50%乙醇洗涤能够省略酯正在乙醇 中的融解。 ? 六、研究题 ? 1、试写出用水杨醛制香豆素-3-羧酸的响应 机理。 2、羧酸盐正在酸化得羧酸浸淀析出的操作中应 奈何避免酸的牺牲,降低酸的产量? ?

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