Purification engineering technology research center of Sichuan Province Natural Medicine
手机购彩技术研究中心

香豆素

  RodinJO.et a1.J Food Sci,1965,30(2):280. 2.Ping Wu。et a1.Per fumer&Flavorist,1990,15(2):51 Tatum.etal,J.Fo【)(i Sci.,1975,40(4):709 4香料(tt),1985,145,1 5.HenryB,et a1.J Agr FoodChem.,1968,16(6):979 6.George,et a1.J Org Chem,1973,38(1):123 第一作家简介:彭道保,男,29岁,96年结业于厦门大学化学系化学专业,1998岁首进入厦门利恒利 医化科研中央,从事药物合成事务。2000岁首进入厦门涌泉集团公司香料研发部,从事于香料研发事务。 合成6一甲基香豆素的咨询 章海霞沈重刘先章 厦门涌泉集团有限公司 厦门361023 0592— 6387737 Study 6一methylcoumarinZhang Haixia Shen Zhong Liu Xianzhang Xiamen Yongquan Group Co.,Ltd 361023 摘要:本试验挑选以对甲酚为合成原料的工艺道道.甲基香豆素的合成反映要求、提纯法子, 并对产物举行了说明判断。它有着平淡的椰子香气,比香豆素越发协和、清雅。 Abstract :P.cresol fumaricacid crudematerials reactionconditions,analytic methods,puring identificationwere studied.6-Methylcournarin possesses delicatecoconut order 1Tlorepleasant sweetthan coumarin.合节词:6-甲基香豆素、对甲酚、富马酸 Key words:6-methleoumarin、p-cresol、fumaric acid 香豆紊渊博存正在于植物中,比如黑香豆(tonka bean),三叶草(sweet clover)、香车叶草(woodruff)等 约60众种植物中均有存正在。正在薰衣草油、肉桂油、柑桔油等很众精油中也有发觉。早正在1820年已有人用醇从黑香豆中提获得到了纯的香豆素。1868年开头咨询出合成香豆素的法子,从此多量合成香豆索代庖了 自然香豆素。香豆素具有令人夷愉的苦甜味和一种新割干草的气息。它是一种甜味料和定香剂运用于香料 中,常和香兰素、胡椒醛一齐混用。正在食物香料中,常和香兰紊同时等量地用于巧克力、糖果和烘烤食物 中。自1954年美邦FDA将香豆素列为有毒物后,正在食物增加剂中被禁止行使,其首要性低落11]。 91 由香豆素母核能衍生出一大类化合物,它们也渊博存正在于自然界,个中的某些化合物有必然的经济价 值。比如6一甲基香豆素即是代外性化合物之一。它有着平淡的椰子香气和气像于香豆素的香气,其香气较 之香豆素越发协和、清雅,可运用于日化和食物香精中。 6.甲基香豆素化学式为Clo地Q,分子量160.17。因化学上具有*苯并吡喃酮的构造,故又称为6一甲基 苯并吡喃酮。化学构造式如下图1。 矿、/oVu\, oVu 6一甲基香豆紊图1甲基香豆素和6.甲基香豆棠的化学构造式 1.合成工艺道道一甲基香豆素合成道道有很众学者举行了咨询报道,这些法子有的得率可高达 90%,但通常采用的合成原料比拟分外,且难以切合绿色6。甲基香豆素的合成工艺央求。为此,本试验中 挑选以对甲酚为合成原料的工艺道道,此合成道道正在从前已有过咨询报道【2。4]。因为对甲酚可能从自然精 油松节油中的双戊烯为原料来制备[“。反映中,另一个首要原料富马酸,亦可能由本香料中试基地分娩的 苯,经催化氧化而制备。由此,可通过绿色自然原料来合成出切合自然级的6一甲基香豆素。 对甲酚和富马酸为原料合成6一甲基香豆素的反映进程恐怕如下图2。对甲酚和富马酸正在酸催化剂效用 下,经酯化、脱一氧化碳、脱水和环化等反映天生6一甲基香豆素。 对甲酚富马酸 6-甲基香豆紊的反映进程2.试验 2.1说明仪器 气相色谱:CP一3380 Gas Chromatograph(Varian) 色谱柱:AT—l毛细管柱,0.53turn50m 要求:柱温180(6min),20/min--260 气质联用仪:Saturn一2000 GC/MS(Varian Chrompack) 熔点测定仪:WRS一1B数字熔点仪上海物理光学仪器厂 2.2试验装王和反映 正在装有搅拌、回流冷凝器和温度计的250 ml玻璃三口瓶中,插手0.3 mol的对甲酚和必然量0.32 tool 的富马酸。用电热套徐徐加热升温的情景下,滴插手必然量的硫酸溶液,当催化荆硫酸溶液滴完后开头升 温,并使反映温度保卫正在120 190下,反映1~6h,放弃反映。 稍冷后,将反映液倾入500ml盛有冰水的容器中,再用甲苯和乙醇为混杂溶剂,举行溶剂萃取,从玄色 稠密状的反映物中浸提出反映物。提取液可用少量活性碳脱色,蒸除溶剂可得粗产物。粗产物的摩尔得率约 为40--60%,粗产物经重结晶1~2次,即可取得白色结晶产品。 3.产物的本质 香豆素粗产品经重结晶提纯后可得针状白色透亮的晶体,其说明的据,如下外1。它的质谱图和气相色 谱图如图3和图4所示: 92 6-甲基香豆素的气相色谱图本品成样品GC/MS说明结果基峰M+160,132,104,77,50与圭臬谱图一律,如图4。 103287 6-甲基香豆素的MS谱匿4小结 4.1 以对甲酚和富马酸为原料合成6一甲基香豆素的合成工艺是可行的,可能制得质地较好的产物。 4.2借使以自然原料肇端,用合理的绿色对甲酚和富马酸中心体,经本工艺制取的6.甲基香豆素,可 望切合自然级6.甲基香豆素的央求。 注:须要细致谱图者,请直接与第一作家相干。 参考文献 1.Kirk Raymond.Eller Othmer,DonaldFrederick Encycl.them.Techno.3rd Ed 1978 7,196~ 206 2.Peter L,de Benneville Ralphcormor JACS 62,1942,3067-70 3.T.J Thompson R.Herbert.EdeeJACS 47,1925,2557 4.T.Manimaran,et al Synthesis 1975,739 5.胡贵坚,刘先章,对伞花烃氢过氧化反映合成高纯对甲酚的咨询,林产化学与工业,1998.1.35~40 一作家简介:章海霞,女,24岁,99年结业于蚌埠上等专科学校食物工程专业,2000岁首进入厦门涌泉集团公司香料研发部,从事于香料研发事务。手机购彩


back

0898-66558888

329435595@qq.com

北京市朝阳区沿江中路298号江湾商业中心26楼2602-2605

简要介绍   手机购彩新闻   产品展示   技术服务   人才资源   联系我们  



Copyright © 2019 手机购彩 版权所有   网站地图