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类异戊二烯

  合成反响器5为固定床反响器,预装有分子筛催化剂HZSM-5。合成反响器5的操作温度为220℃,操作压力为6.5MPa,空速为0.3/h,(图中为0.2-0.6)停止时期6h。

  将三聚甲醛全部溶化正在叔丁醇入彀量后动作第一股物料送至合成反响器内;异丁烯动作第二股物料送至合成反响器内,举行Prins反响;

  现有的烯醛法合成异戊二烯工艺均受到副产高、能耗高、配置投资用度上等题目的节制。

  将富碳五甲醇混淆液送至分化反响器内,正在Al2O3催化效用下举行脱水反响,天生异戊二烯混淆物;掌管所述分化反响器的反响温度为240-330℃,压力为0.8-1.2MPa;

  烯醛二步法须要将中心体DMD举行寡少星散再举行分化反响,故能耗较高,同时形成巨额废水和废气,如RU2280022C1、CN102516009A等;US466963、US4067923、US2350485等专利对一步法合成异戊二烯举行了巨额咨议,呈现其工艺缺陷十分显明:配置投资用度高、催化剂活性低落较疾、产品采用性不高;CN101679147A、CN101970387A、RU2085552、RU2098398等对液相烯醛法合成异戊二烯进了报道,采用该办法可下降能耗,但副产品的产出偏高,同时对配置材质的恳求较高。

  正在合成反响器的出口取得含碳五烯醇的混淆液,送至汽提塔内举行气液星散,正在气液星散器的顶部出口取得未反响的异丁烯,气液星散器的底部出口取得富碳五甲醇混淆液;

  掌管精馏塔10的塔釜温度85℃,操作压力为0.1MPa。正在精馏塔的塔顶取得含量≥99.5%的异戊二烯产物,精馏塔的塔釜取得少量副产品间歇排放。

  优选所述异丁烯单体的纯度≥99.7%,三聚甲醛的纯度≥95%,叔丁醇的纯度≥85%。

  与现有本事比拟,本发现所供给的异戊二烯合成办法先合成中心体碳五烯醇,囊括2-甲基-3-丁烯-2-醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇三种同分异构体,其分化时,每分子C5烯醇形成一分子异戊二烯和一分子水,不形成甲醛,避免了异戊二烯与甲醛反响天生副产品,同时也避免了异戊二烯与甲醛反响所导致的甲醛的消磨,提升了异丁烯和叔丁醇天生异戊二烯的转化率,从而下降了异丁烯和叔丁醇的消磨。而且本发现弃用无机酸催化剂,大幅下降了配置材质恳求;采用固体三聚甲醛动作反响原料,大大下降了装配的废水形成量。

  而且因为DMD分化形成的甲醛易溶于水中,以致甲醛浓度无法知足反响恳求,直接导致体系内甲醛的残留;反响体系内甲醛的残留,易使甲醛与异戊二烯发作副反响天生吡喃类副产品质;而且DMD分化形成水及原料所夹带水,导致催化剂接纳星散设施能耗推广,同时水中含溶化的酸催化剂导致配置投资用度推广。

  将1113g叔丁醇输送至搅拌式容器1中,加热熔化,再投放300g三聚甲醛,开启搅拌,并搅拌升温,至三聚甲醛全部溶化,得到甲醛和叔丁醇混淆溶液。然后经计量泵2将甲醛和叔丁醇混淆溶液输送至合成反响器5入口,流量142mL/h;高纯异丁烯钢瓶3中异丁烯经高效液相泵4输送至合成反响器5入口,流量142mL/h。合成反响器5中异丁烯及叔丁醇的投料摩尔数之和与三聚甲醛的投料摩尔数之比为3,异丁烯和叔丁醇的投料摩尔数之比为1。

  将异戊二烯混淆物倒入到分相器内,正在分相器的底部出口星散出污水,正在分相器的顶部物料直接导入精馏塔,正在精馏塔的塔顶出口取得异戊二烯,精馏塔的塔底出口取得副产品。

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  本发现管理上述本事题目所采用的本事计划为:该合成异戊二烯的工艺办法,其特性正在于囊括下述设施:

  个中烯醛法合成异戊二烯要紧是以异丁烯(或含异丁烯的前体如甲基叔丁基醚、叔丁醇等)与甲醛为原料,正在酸性催化剂效用下坐蓐中心体DMD,DMD再举行分化反响天生异戊二烯。烯醛法工艺有二步法、一步法和液相烯醛法。

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  分化反响器为固定床反响器,其内装填有Al2O3催化剂;掌管分化反响器8的反响温度为260℃,操作压力为0.9MPa。

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  合成反响器5出口物料经减压器6进入气液星散塔7,气液星散塔7的操作温度为110℃,操作压力为2.4MPa。气液星散塔的塔顶取得的异丁烯动作反响原料轮回回用;气液星散塔的塔釜物料送至分化反响器8。

  分化反响器8出口物料进入分相器9,正在分相器底部星散出污水,直接排至污水措置体系;分相器的顶部出口物料送至精馏塔10。

  异戊二烯要紧用于合成异戊橡胶,同时照样合成热塑性橡胶SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)、IIR(聚异丁烯聚异戊二烯橡胶)的要紧单体原料;其它异戊二烯还利用正在慎密化工周围,要紧有:合成香精香料、维生素E等;合成高效低毒农药拟除虫菊酯类杀虫剂。异戊二烯及其下逛产物的广博利用,使得异戊二烯的坐蓐本事受到环球性的眷注。目前已工业化报道得到异戊二烯的坐蓐工艺有星散法、脱氢法、烯醛法和萃取精馏星散法等。

  掌管合成反响器入口物料中异丁烯和叔丁醇的摩尔数之和与三聚甲醛摩尔数之比为2.5~4.5:1,异丁烯与叔丁醇的摩尔数之比为0.8~2:1;掌管合成反响器内反响温度为180~240℃、压力为4~8MPa;所述合成反响器内填充有分子筛催化剂,反响物料的重量空速为0.2~0.6h-1;分子筛催化剂能够按照须要选用现有本事中的苟且一种;

  本发现所要管理的本事题目是针对现有本事的近况供给一种副反响少、能耗低且能实时脱除体系内众余水分的合成异戊二烯的工艺办法,从而达成酸水催化剂的有用轮回应用、省略废水中有机物浓度并下降配置投资。


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